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柑桔汁中的玉米糖浆
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碳同位素比例质谱法
A 原理
样品完全燃烧转化为二氧化碳和水；提纯二氧化碳。用同位素比例质谱仪测定^13^C与^12^C的比值。根据柑桔汁的^13^C/^12^C比值〔平均δ^13^C＝－24.5±0.591‰〕与玉米糖浆〔平均δ^13^C＝－9.7‰)的差异测定柑桔汁中的玉米糖浆[包括高果糖玉米糖浆(HFCS)]。
B 仪器
B.a 燃烧系统
真空密闭的玻璃支管，它包括在管式中填充1/2容量CuO的石英燃烧管、液氮阱、特普勒自动泵和高真空源。
B.b 纯化系统
与包括冷阱、样品收集管和气压计的燃烧系统相连接的玻璃支管。
B.c 质谱仪
Micromass 602型〔新型号602E〕。或者为同位素比率测量而设计、改装的相当仪器，但要保证质谱仪测定质量数为45的同位素丰度时，其准确度能达到0.01%。
C 样品制备
为稳定起见，可将柑桔汁样品冷冻干燥至粘稠的糖浆。将准确称量至0.1mg的300－400mg样品放置在瓷盘中，将其放入石英燃烧管中，并将系统抽真空。使压强为600mmHg的氧气通过700℃的CuO进行纯化，随后进入液氮阱。在管式炉中的支管中加热样品至850℃以上，在液氮阱中冷凝CO2。气体在850℃循环通过CuO10－30min。关闭阀门，将收集阱、纯化系统与燃烧系统、特谱勒泵隔离，抽掉氧气。用干冰-丙酮混合物冷却纯化用的冷阱，用液氮冷却样品管。加温收集阱，使杂质冷凝在干冰冷阱中，CO2冷凝在样品管中。
D 测定
依据产品说明操作质谱仪。至少要用不少于两种的标准样品诸如NBS SRM 20含粘土的石灰石(δ^13^C＝－1.06‰相对于Pee Dee箭石〔PDB〕、NBS SRM 21石墨〔δ^13^C＝－27.8‰〕或NBS SRM22石油〔δ^13^C＝－29.5‰〕之类校准质谱仪。校正值来源于进样系统的初始浓缩、样品与标准阀之间的干扰、大峰拖尾对小峰的影响和^17^O对质量数为45信号的贡献。计算：$$δ^13^C(‰)＝[(^13^C/^12^C样品)/(^13^C/^12^C标准)－1]×1000$$用下述关系式把相对于所用任何标准的实验室分析结果换算成以PDB为基准：$$δ^^(x-PDB)^^＝δ^^(x－B)^^+δ^^(B－PDB)^^+10^-3^δ^^(x－B)^^δ^^(B－PDB)^^$$式中(x－B)和(x-PDB)指的是样品(x)相对于标准〔B〕和标准(PDB)的分析，(B－PDB)是标准〔B〕相对于PDB的分析，所有δ值以千分比计。$$如果样品δ^13^C值相对于PDB高于－22.1‰则被认为是掺假的。 |
作者:药化小编
来源:药化网
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