您当前位置:网站首页 >> 化学数据库 >> 分析库 |
柑桔汁中的玉米糖浆
|
碳同位素比例质谱法 A 原理 样品完全燃烧转化为二氧化碳和水;提纯二氧化碳。用同位素比例质谱仪测定^13^C与^12^C的比值。根据柑桔汁的^13^C/^12^C比值〔平均δ^13^C=-24.5±0.591‰〕与玉米糖浆〔平均δ^13^C=-9.7‰)的差异测定柑桔汁中的玉米糖浆[包括高果糖玉米糖浆(HFCS)]。 B 仪器 B.a 燃烧系统 真空密闭的玻璃支管,它包括在管式中填充1/2容量CuO的石英燃烧管、液氮阱、特普勒自动泵和高真空源。 B.b 纯化系统 与包括冷阱、样品收集管和气压计的燃烧系统相连接的玻璃支管。 B.c 质谱仪 Micromass 602型〔新型号602E〕。或者为同位素比率测量而设计、改装的相当仪器,但要保证质谱仪测定质量数为45的同位素丰度时,其准确度能达到0.01%。 C 样品制备 为稳定起见,可将柑桔汁样品冷冻干燥至粘稠的糖浆。将准确称量至0.1mg的300-400mg样品放置在瓷盘中,将其放入石英燃烧管中,并将系统抽真空。使压强为600mmHg的氧气通过700℃的CuO进行纯化,随后进入液氮阱。在管式炉中的支管中加热样品至850℃以上,在液氮阱中冷凝CO2。气体在850℃循环通过CuO10-30min。关闭阀门,将收集阱、纯化系统与燃烧系统、特谱勒泵隔离,抽掉氧气。用干冰-丙酮混合物冷却纯化用的冷阱,用液氮冷却样品管。加温收集阱,使杂质冷凝在干冰冷阱中,CO2冷凝在样品管中。 D 测定 依据产品说明操作质谱仪。至少要用不少于两种的标准样品诸如NBS SRM 20含粘土的石灰石(δ^13^C=-1.06‰相对于Pee Dee箭石〔PDB〕、NBS SRM 21石墨〔δ^13^C=-27.8‰〕或NBS SRM22石油〔δ^13^C=-29.5‰〕之类校准质谱仪。校正值来源于进样系统的初始浓缩、样品与标准阀之间的干扰、大峰拖尾对小峰的影响和^17^O对质量数为45信号的贡献。计算:$$δ^13^C(‰)=[(^13^C/^12^C样品)/(^13^C/^12^C标准)-1]×1000$$用下述关系式把相对于所用任何标准的实验室分析结果换算成以PDB为基准:$$δ^^(x-PDB)^^=δ^^(x-B)^^+δ^^(B-PDB)^^+10^-3^δ^^(x-B)^^δ^^(B-PDB)^^$$式中(x-B)和(x-PDB)指的是样品(x)相对于标准〔B〕和标准(PDB)的分析,(B-PDB)是标准〔B〕相对于PDB的分析,所有δ值以千分比计。$$如果样品δ^13^C值相对于PDB高于-22.1‰则被认为是掺假的。 |
作者:药化小编
来源:药化网
|
有机化学人才网,招聘求职的最佳选择!
|
|
 |
|
| |
|
|
|
|
|
|