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【求助】湿法装柱,干法上样的详细步骤
2010-08-21 00:47:43 来源:不详 浏览:30526
湿法装柱,干法上样的详细步骤

作者:flh008
找本书看,我想你会很明白的。。

作者:hkp
我一般先把样溶解了,加入适量硅胶旋干,然后均匀的上样就行了。

作者:辛默
干法:旋干,称重,加入硅胶,1g:5ml大概,加入溶剂,混合均匀,旋干,上样
湿法:旋干,加尽量少的良溶剂溶解,上样

作者:zhenhuagao
湿法装柱是最常用的装柱方法,就是用洗脱剂中极性小的那种溶剂首先和硅胶混合搅拌均匀,最好充分吸附后,边搅拌边上柱。硅胶的用量一般是所需分离样品的用量的15到20倍。湿法装柱柱子不能干掉,否则影响分离效果。一般要求柱子装的要均匀,不能分层,柱子中不能有气泡等。否则要重新装柱。
     柱子装好后,最好用洗脱剂加压平衡一段时间,要是为了分离效果,平衡一个柱体积的洗脱剂最好。
    一般待分离的样品如果是固体用溶剂溶解后加入硅胶拌样,旋干后上样,硅胶的用量是样品的1到3倍。液体样品的话如果量大可以直接上样,量少也可以加硅胶拌样。
    加样量的多少直接影响分离的效果。一般讲,加样量尽量少些,分离效果比较好。如果你的样品洗脱剂溶解性很好的话,可以直接用洗脱剂溶解加样,待样品被硅胶吸附后可以直接洗脱。当然,最大加样量必须在具体条件下多次试验后才能决定。
    应注意的是,加样时应缓慢小心地将样品加到固定相表面,尽量避免冲击基质,以保持基质表面平坦。为了不让洗脱剂不冲散硅胶可以在样品上加上棉花,起到缓冲的作用。

作者:sdlhs
根据样品量加入适量硅胶,我们一般是加入二氯甲烷,然后旋干,上样

作者:swf0403
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂冲柱子,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。

作者:gejing
湿法装柱最常用是以石油醚为溶剂与柱硅胶搅拌均匀,再用适当溶剂将样品溶解,装入一到五倍量的柱硅胶旋蒸干,装入柱即可

作者:mollyzhang
干法:旋干,称重,加入硅胶,1g:5ml大概,加入溶剂,混合均匀,旋干,上样
湿法:旋干,加尽量少的良溶剂溶解,上样

作者:zhangy473
干法:用漏斗直接往里加,再倒入石油醚,将长玻璃棒插入搅起,自然落下,打实;
湿法:将硅胶溶于石油醚中,直接灌柱

作者:wangjy
干法:直接加入硅胶H,减压抽实,然后加入粗硅胶,最后直接上样!
湿法:用石油醚将硅胶H溶解后,导入柱中,加压压出石油醚,注意不能压干;然后上样!

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