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求助:硝基还原的若干问题!
2010-09-26 08:56:08 来源:不详 浏览:5425
请教高手:我用铁粉+HCL还原硝基,加了乙醇作溶剂,反应结束过滤除铁后加碱中和,后加6N的H2SO4,为何无盐酸盐析出,只有絮状物出现,这是怎么回事。顺带请教一下,如何洗涤沾有Fe3O4的烧瓶(用酸不太行)。
inevity (2005-6-08 14:54:00)

那盐酸盐溶到水中了吧?!. 溶剂用不溶于水的,就可以把盐酸盐萃取到水中,分离后再调ph只碱性,再萃取就好了

我现在也不知道如何洗那烧瓶,还放着呢

zhgl_jl (2005-6-08 15:16:00)

胺盐溶于水,

烧瓶用浓一些的硫酸浸泡一段时间试一试.

wstwgh528 (2005-6-08 17:21:00)
就是,用酸泡,稀盐酸等,要很长时间才能泡掉
super72 (2005-6-09 10:35:00)
以下是引用inevity在2005-6-8 14:54:14的发言:

那盐酸盐溶到水中了吧?!. 溶剂用不溶于水的,就可以把盐酸盐萃取到水中,分离后再调ph只碱性,再萃取就好了

我现在也不知道如何洗那烧瓶,还放着呢


还原时没见过用其它溶剂,好象用乙醇居多。我的参考文献是org.syn coll vol2 p160,当然底物不相同。我的困惑是胺盐在(乙醇占主导地位的乙醇水混合溶剂中)应该能析出吧!请不吝赐教。还有残渣是四氧化三铁吗?
super72 (2005-6-09 10:37:00)
以下是引用inevity在2005-6-8 14:54:14的发言:

那盐酸盐溶到水中了吧?!. 溶剂用不溶于水的,就可以把盐酸盐萃取到水中,分离后再调ph只碱性,再萃取就好了

我现在也不知道如何洗那烧瓶,还放着呢


还原时没见过用其它溶剂,好象用乙醇居多。我的参考文献是org.syn coll vol2 p160,当然底物不相同。我的困惑是胺盐在(乙醇占主导地位的乙醇水混合溶剂中)应该能析出吧!请不吝赐教。还有残渣是四氧化三铁吗?
inevity (2005-6-09 20:53:00)

我发现好几个用铁粉+HCL还原硝基的反应,乙醇作溶剂的 他们认为盐酸氨盐是溶于水中的,并以此检验反应是否完全(NO2物就不溶于水)。 用碱中和后就与水可以分开了 。

残渣是四氧化三铁。

wp224219 (2005-6-13 14:42:00)
乙醇中加入苯.石油醚等极性小的溶剂试试吧.重结晶好像经常这么干
mmttlyh (2005-6-17 14:43:00)

还原硝基,可以用钯碳+氢气,溶剂用甲醇或乙醇。

虎皮辣椒 (2005-7-07 14:41:00)

楼主,不管你的产品溶在哪层(水还是醇),没有固体析出估计是你的溶剂用量较大,除渣后产品比较难析出,你可以试着浓缩出来一些溶剂,或是把溶剂全部蒸出来,再对固体重结晶处理,注意不能蒸的太干,你的产品会遇热熔融影响品质。至于盐酸的加入量不会太多,主要作用是生成氯化亚铁,所以应该不会有太多的胺盐。

硝基苯的总还原反应程式:4ArNO2+9Fe+4H2O----4ArNH2+3Fe3O4

几个要点:1.取代基吸电子,有利于反应,反之

2.灰铸铁最好,用量一般为3-4倍

3.氯化铵作还原最好,氯化亚铁次之,用量为反应物的0.1-0.2份

4.最常用的溶剂是水,活性物质低的可加甲醇,乙醇,吡啶等,有利于反应

反应后的烧瓶,用酸溶液煮沸一阵,和新的一样!

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